氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個(gè)月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時(shí)間5h。檢測(cè)器:如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測(cè)器就會(huì)“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,GC所使用的檢測(cè)器有多種,其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)等。氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作。無(wú)錫TCD氣相色譜儀技術(shù)支持
氣相色譜儀涉及的幾個(gè)術(shù)語(yǔ):固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相;流動(dòng)相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相;色譜圖:若干物質(zhì)的流出曲線,即在不同時(shí)間的濃度或響應(yīng)大??;保留時(shí)間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時(shí)間;氣相色譜法特點(diǎn):選擇性高:能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高:一次可進(jìn)行含有150多個(gè)組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測(cè)1110-~1310-g的物質(zhì)。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個(gè)分析周期。應(yīng)用范圍廣:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸氣壓,熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)。金山區(qū)工作站氣相色譜儀技術(shù)支持上海GC112氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?
柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應(yīng)保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測(cè)本底。。根據(jù)樣品沸點(diǎn)情況選擇合適柱溫,柱溫應(yīng)低于組分沸點(diǎn)50~100C,寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測(cè)靈敏度。檢測(cè)器檢測(cè)器是將流出色譜柱的載氣流中被測(cè)組分的濃度(或量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)變化的裝置,是氣相色譜儀的重點(diǎn)部件之一。檢測(cè)器的輸出信號(hào)經(jīng)轉(zhuǎn)化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測(cè)器有熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)TCD是一種應(yīng)用較早的通用型檢測(cè)器,對(duì)任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng),因而通用性好,而且線性范圍寬、價(jià)格便宜、應(yīng)用范圍廣,但靈敏度較低。現(xiàn)仍在廣泛應(yīng)用。它由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個(gè)完全結(jié)稱孔道內(nèi)的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進(jìn)行檢測(cè)。
進(jìn)樣系統(tǒng):包括氣化室和進(jìn)樣裝置,保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進(jìn)樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點(diǎn),保證樣品瞬間完全氣化;進(jìn)樣量:不可過大,否則造成拖尾峰,進(jìn)樣量不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì),進(jìn)樣量應(yīng)越少;采用毛細(xì)管柱時(shí),應(yīng)分流進(jìn)樣以免過載;進(jìn)樣速度(時(shí)間):1秒內(nèi)完成,時(shí)間過長(zhǎng)可引起色譜峰變寬或變形。:分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離,因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣脫水管進(jìn)樣口檢測(cè)器電子部件PC限流器依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。氣相色譜儀具有選擇性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500℃的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。上海GC128氣相色譜儀哪家好?無(wú)錫自動(dòng)氣相色譜儀報(bào)價(jià)
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保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確用經(jīng)畿換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。進(jìn)樣方法:雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。進(jìn)樣時(shí)間:進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。無(wú)錫TCD氣相色譜儀技術(shù)支持